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红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析及应用

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人气:-发表时间:2016-01-06 10:13【

红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析及应用

利用工业中碳锰铁制作中碳锰铁碳、硫内控标准样品的方法。红外碳硫分析仪解决了非水滴定测定碳、硫中标准样品较少和消耗量较大的问题。中碳锰铁广泛应用于钢铁行业,在焊接材料的制造中主要用作合金添加剂和脱氧剂,其中碳和硫都是验收指标中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高频燃烧—红外吸收和管式炉燃烧—非水滴定两种方法。前者准确度高,但分析成本也高;后者是传统方法,能满足多数分析要求。

非水滴定法测定时,采用与试料基体相同且碳、硫含量成一定梯度的标准样品非常必要。但目前市面上可供选择的标准样品不多,且硫量一般在 0.005%以下,不能满足需要求。

本文尝试将工业用中碳锰铁通过筛选和处理,利用红外吸收法定值制作成中碳锰铁内控标准样品,应用于日常分析需求,取得了满意的效果。自制内控标准样品不仅含量适中,校准方便,而且大大降低了检测成本。

中碳锰铁内控标准样品的制作

1.试验部分主要设备及工具

标准分样筛:80 目、120 

中碳锰铁粉:生产用

高温干燥箱:350

QL-HW2000B红外碳硫仪麒麟 QL

1.1试验方法取生产用中碳锰铁粉 5kg,首先用标准分样筛进行粒度选择,然后置于干燥箱中钝化处理,后经红外碳硫仪定值,分装于广口瓶中。

2.1结果与讨论颗粒度的选择样品颗粒太粗不适合分析用,太细不易保证钝化效果和均匀性。取中碳锰铁粉 公斤,以 80目和 120 目标准分样筛组合筛选,将试料分成三部分,分别进行钝化处理。实验表明:80 目至 120目之间的部分钝化后效果最好,且均匀性良好。

2.2钝化温度及时间中碳锰铁长时间放置会从表面开始发生氧化,从而使各元素的含量发生改变。为了避免这种情况的发生,钝化后的中碳锰铁应呈金黄色。试料量的多少、钝化温度和时间均影响试料的钝化效果。实验表明:将 80 ~120 目的试料在瓷盘中摊薄成 2mm 左右,于 300℃烘 小时,每隔 10 分钟搅拌一次,即可得到满意的钝化效果。取出冷却后,置于干燥的广口瓶中保存,待定值。

3.均匀性检验及定值

3.3.1 红外碳硫仪参数选择和标准曲线的绘制

实验表明,依照表参数对 HW2000B红外碳硫仪进行设定,试样熔融良好,峰形完美。选择碳硫含量高低成梯度的一系列锰铁标样(包括低碳锰铁和高碳锰铁)绘制曲线,建立方法。

红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析参数

设置项目

冲洗时间(S

积分延迟时间

S

比较水平

分析时间

S

称样量

g

助熔剂(g

纯铁

钨锡

参数值

5

8

1.0

40

0.100g

0.20

1.5

 南京麒麟科学仪器集团有限公司

检测中心

2016.01.06


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